كيفية تحليل المواد الخافضة للتوتر السطحي الفلورية؟
تحليل مكونات الفلوروسورفاكتانت
بالنسبة للفلوروسورفاكتانت غير المعروف، فإن الخطوة الأولى هي تحديد نوعه الأيوني. يمكن القيام بذلك باستخدام الطرق الكيميائية في البداية، ثم التأكيد باستخدام مطيافية الأشعة تحت الحمراء (IR) أو الرنين المغناطيسي النووي (NMR). بعد ذلك، يتم قياس المكونات النشطة. إذا لزم الأمر، يمكن تحديد محتوى الفلور باستخدام الطرق الكيميائية، على الرغم من أن العملية معقدة. بدلاً من ذلك، يمكن استخدام الكروماتوغرافيا لتحديد المحتوى الرئيسي، ولكن هذا يتطلب عينات قياسية وإنشاء طريقة فصل مناسبة.
ثانياً: التحليل الكمي
1. طرق التحليل الكيميائي للفلوروسورفاكتانت
(1) طريقة معايرة نترات الثوريوم:
بعد تحلل العينة عن طريق طريقة قارورة الأكسجين أو تقنيات أخرى، يتحول الفلور العضوي إلى فلوريد الهيدروجين (HF). ثم تتم معايرته باستخدام محلول نترات الثوريوم القياسي في ظل ظروف حموضة معينة.
القيود:النقطة النهائية ليست واضحة جدًا، يلزم التحكم الدقيق في درجة الحموضة، وهناك العديد من المواد المتداخلة. وبالتالي، في السنوات الأخيرة، يتم استخدام طريقة القطب الكهربائي الانتقائي لأيون الفلوريد بشكل أساسي بعد تحلل الفلوريد العضوي إلى أيونات الفلوريد غير العضوية.
(2) طريقة القطب الكهربائي الانتقائي لأيون الفلوريد:
تتمثل مزايا استخدام القطب الكهربائي الانتقائي في السرعة والحساسية والبساطة. نظرًا لأن القطب الكهربائي يستجيب بشكل انتقائي للأيون الذي يتم قياسه، فإنه يتجنب عناء فصل الأيونات المتداخلة. يمكن استخدامه أيضًا للقياس المباشر للمحاليل المعتمة وبعض السوائل اللزجة.
2. طرق التحليل الآلي
الكروماتوغرافيا هي الأداة الأكثر استخدامًا للتحليل الكمي. إنها تقنية فصل تتضمن فيها عملية فصل خليط العينة التوزيع المستمر للمكونات بين مرحلتين داخل عمود كروماتوغرافي. إحدى المرحلتين ثابتة (المرحلة الثابتة)، بينما الأخرى سائلة (غاز أو سائل) تحمل خليط العينة عبر المرحلة الثابتة (المرحلة المتحركة).
عندما يتدفق الخليط المحمول في المرحلة المتحركة عبر المرحلة الثابتة، تحدث تفاعلات. نظرًا للاختلافات في طبيعة وهيكل المكونات في الخليط، تختلف قوة القوى بين المكونات والمرحلة الثابتة. مع تحرك المرحلة المتحركة، يخضع الخليط لتوازنات تقسيم متكررة بين المرحلتين. ينتج عن ذلك أوقات احتجاز مختلفة لكل مكون، مما يتسبب في خروجها من المرحلة الثابتة بترتيب معين. عند دمجه مع طريقة كشف مناسبة بعد العمود، يحقق ذلك فصل وكشف كل مكون في الخليط.
الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء (HPLC):
HPLC ناضجة تمامًا لتحليل المواد الخافضة للتوتر السطحي الهيدروكربونية.
كروماتوغرافيا الاختراق الهلامي (GPC):
تستخدم GPC في المقام الأول لتحليل المواد الخافضة للتوتر السطحي غير الأيونية، مثل فصل إضافات EO لتحديد متوسط عدد مولات أكسيد الإيثيلين (EO)، ولأجل فصل المستحلبات مثل جليكولات البولي إيثيلين وإسترات الأحماض الدهنية متعددة الكحول.
على الرغم من أن الكروماتوغرافيا توفر مزايا كبيرة في تحديد محتوى المواد الخافضة للتوتر السطحي، إلا أنه لا يزال يتعين تطوير العديد من الطرق التحليلية لآلاف أنواع المواد الخافضة للتوتر السطحي - وخاصة الفلوروسورفاكتانت. على العكس من ذلك، في حين أن طرق التحليل الكيميائي معقدة، فإنها توفر تنوعًا عاليًا وتظل أدوات تحليلية لا غنى عنها.
3. التحليل الهيكلي
قبل إجراء التحليل الهيكلي، من الضروري فصل مكون المادة الخافضة للتوتر السطحي عن العينة. ثم يتم تحديد النوع الأيوني نوعيًا باستخدام الطرق المذكورة أعلاه. ثم يتم تحليل العينة باستخدام IR و NMR للحصول على الأطياف، والتي تتم مقارنتها بالأطياف القياسية. يسمح هذا بشكل عام بتحديد ما إذا كانت المادة الخافضة للتوتر السطحي أنيونية أو كاتيونية أو غير أيونية. الأطياف القياسية للمواد الخافضة للتوتر السطحي الأمفوتيرية نادرة نسبيًا.
(1) مطيافية الأشعة فوق البنفسجية المرئية (UV-Vis):
لا يمكن لهذه الطريقة إلا تحديد المواد التي تحتوي على مجموعات كروموفورية مثل الروابط المزدوجة غير المشبعة أو الهيدروكربونات العطرية. لا يمكنها تحديد المواد المشبعة (لأن الروابط الأحادية المشبعة لا تمتص الأشعة فوق البنفسجية) ولا يمكنها التمييز بين المتماثلات ذات الهياكل المماثلة.
(2) مطيافية الأشعة تحت الحمراء (IR):
مطيافية الأشعة تحت الحمراء بسيطة وسريعة وهي الأداة الأكثر فائدة لتوضيح هيكل المواد الخافضة للتوتر السطحي، مع تطبيقات واسعة. إذا كانت نقاوة العينة كافية، فإن مقارنة طيف الأشعة تحت الحمراء الذي تم الحصول عليه بالأطياف القياسية يمكن أن تعطي نتائج دقيقة للغاية.
(3) مطيافية الرنين المغناطيسي النووي (NMR):
مطيافية الرنين المغناطيسي النووي - بما في ذلك على وجه الخصوص 1H, 19F, و